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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

摘要:氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。使用時(shí)出現(xiàn)故障是件非常惱火的事情,不過不用擔(dān)心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜儀不出峰,首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,再就是檢測條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

1、樣品問題

(1)樣品在氫火焰檢測器是否有響應(yīng)。

(2)樣品是否與色譜柱不匹配。

(3)樣品濃度是否過低,低于檢測器檢出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,在就是檢測條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

(1)載氣:是否有載氣進(jìn)入系統(tǒng);是否泄露;是否堵塞。

(2)進(jìn)樣針:是否泄露;是否堵塞。

(3)進(jìn)樣器:進(jìn)樣口隔墊是否漏氣;分流設(shè)置是否過大;隔墊吹掃是否過大;進(jìn)樣口溫度設(shè)置是否合理;襯管是否有活性;進(jìn)樣口填充物是否有活性。

(4)色譜柱:色譜柱與進(jìn)樣器、檢測器連接處漏氣;色譜柱斷裂;色譜柱安裝到進(jìn)樣器、檢測器的位置不正確;色譜柱對樣品是否有嚴(yán)重的吸附;柱箱溫度設(shè)置是否合理。

(5)檢測器:噴嘴是否漏氣;噴嘴是否堵塞;是否點(diǎn)火成功;火焰的大小和位置是否合理。檢測器溫度設(shè)置是否合理;檢測器是否積水;檢測器電源是否打開;是否有極化電壓;信號電纜是否接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

(2)分離時(shí)間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。

(3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

2、峰形不規(guī)則

(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會形成平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。

(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。

(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

(1)量偏低,會引起保留時(shí)間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。

(2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

5、電路問題

電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

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