一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜儀不出峰,首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,再就是檢測條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。
1、樣品問題
(1)樣品在氫火焰檢測器是否有響應(yīng)。
(2)樣品是否與色譜柱不匹配。
(3)樣品濃度是否過低,低于檢測器檢出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,在就是檢測條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。
(1)載氣:是否有載氣進(jìn)入系統(tǒng);是否泄露;是否堵塞。
(2)進(jìn)樣針:是否泄露;是否堵塞。
(3)進(jìn)樣器:進(jìn)樣口隔墊是否漏氣;分流設(shè)置是否過大;隔墊吹掃是否過大;進(jìn)樣口溫度設(shè)置是否合理;襯管是否有活性;進(jìn)樣口填充物是否有活性。
(4)色譜柱:色譜柱與進(jìn)樣器、檢測器連接處漏氣;色譜柱斷裂;色譜柱安裝到進(jìn)樣器、檢測器的位置不正確;色譜柱對樣品是否有嚴(yán)重的吸附;柱箱溫度設(shè)置是否合理。
(5)檢測器:噴嘴是否漏氣;噴嘴是否堵塞;是否點(diǎn)火成功;火焰的大小和位置是否合理。檢測器溫度設(shè)置是否合理;檢測器是否積水;檢測器電源是否打開;是否有極化電壓;信號電纜是否接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
(2)分離時(shí)間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低,會引起保留時(shí)間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。